全自動量熱反應釜|量熱儀

原理：

量熱法是測量各種過程中所涉及的熱量和熱容量（例如，化學反應熱、相變潛熱等）的方法。實際測量中，大多數情況是測量系統吸收熱量后溫度的變化。常溫下的測量用等溫量熱計或非等溫量熱計。測量溫度不同的物體相互接觸時吸收或放出的熱量，用非等溫量熱計量出其溫度變化的數值。

根據熱力學*定律，系統中內能的變化等于對外界所做的功，在恒容條件下，其絕熱功為ΔU=QV；在恒壓條件下，ΔH=QP。系統的內能U和焓H都是不可能測定的量，但是系統從狀態1到狀態2之間的內能差ΔU和焓差ΔH可以用量熱的方法測得。

量熱是使欲測定的反應在熱容量已知的儀器-量熱計中進行，從反應過程中量熱計溫度的變化來量度反應的熱效應，即將熱當量K乘以溫度變化值，由此就可直接得出反應的熱效應（Q=KΔt）。因此，要測量的量是實驗過程中溫度的變化Δt和量熱計的熱當量K，另外還需要準確地確定參加反應的物質的數量和狀態。

測定放熱反應熱原理示意圖

近代量熱方法的基本原理，主要是在一個量熱計內，將一定量物質在化學變化或物理變化中所吸收或放出的熱量，與一定量電能或已知反應放出的熱量相比較，此原理可用上圖來說明。圖中A代表量熱計的初態，溫度為tA。B代表量熱計的末態，溫度為tB。設一反應為放熱反應，當一定量物質在量熱計內反應后，量熱計的溫度由初態tA升至末態tB，放出熱量為Q，則：

因為近代電能測量能夠達到很高程度的準確性，為了測定量熱計熱當量尺，在同一量熱計中輸入一定量的電能Qe使量熱計溫度由同一初態tA升到同一末態tB。

上述量熱原理，同樣適用于吸熱反應，此時，只是在反應進行時不斷輸送一定量電能，使量熱計的溫度始終保持不變。則當反應完了后，所輸入的電能就等于反應吸收的熱量，其原理如下所示： [2]

量熱法原理

研究方向：

直接測定恒容過程熱效應QV（ΔU）和恒壓過程熱效應QP（ΔH）的實驗方法稱為量熱法。量熱法是熱力學實驗中的一個基本方法。通常能直接測定的熱效應，有物質的熱容、溶解熱、稀釋熱、中和熱和燃燒熱等，測定這些熱效應，還可求算某些化合物的生成焓。物質變化過程中的熱量值，在化工設計和生產實際中都有重要意義，熱效應的數據常用于計算平衡常數和其他熱力學量。熱力學*定律是量熱測定的基礎，熱量測量的設計原理是：在絕熱條件下，將被測物質置于某一量熱體系中進行反應，它的熱效應使體系的溫度升高或降低，測量反應前后溫度的變化△丁及體系的熱容C，根據熱力學*定律即可計算反應的熱效應。

量熱法所研究的對象，是在具體過程中所發生的能量變化，它通常以熱的形式存在。熱是人們從遠古以來就常見的現象，但是對于熱的本質，直到1840年左右還沒有弄明白。十八世紀末葉，大多數科學家接受了熱質論。熱質論將熱看作一種假想流體，在熱傳導過程中，它由熱物體流向冷物體，由熱物體失去的熱質的量等于冷物體獲得的量。這種理論認為熱質的總量在所有過程中守恒，因而當物體在高溫時所含的熱比冷卻下來后所含的熱要多。英國科學家Joule在1840年進行了一系列有關熱-功轉化的實驗，證明物體由于受熱面發生的變化，在沒有熱量傳遞的情況下通過對物體作機械功也同樣能發生。典型的實驗便是對液體用攪拌的方法，使機械能轉化為內能，也可使液體的溫度升高，此過程中并沒有熱質流入液體。Jouler的實驗結果宣告了熱質論的破產，證明了熱與功一樣，都是能量的一種形式。熱和功是可以相互轉換的，并測定出熱—功當量的具體數值。在焦耳工作的基礎上，德國科學家Helmhohz于1847年*明確地提出能量守恒原理，即熱力學*定律。

熱力學*定律的建立使人們對于熱的本質具有更清晰、更正確的認識。根據熱力學*定律，熱是當不同物體之間因有溫度的差別而進行交換或傳遞的能量，只有當存在溫度差時，才有熱的傳遞。如果物體之間溫度相等，則沒有熱量的傳遞，熱只在被傳遞的過程中存在，因而熱是一種過程量。一個物體在熱的時候比在冷的時候具有更多的能量，而不能說具有更多的熱量。

被研究的系統若經歷了某一過程，從一種狀態（始態）變化到另一種狀態（末態），系統與周圍環境之間多少都有能量的交換，使系統的內能發生變化。系統與環境之間所交換的能量，有熱（因溫差的存在而傳遞的能量）和功（其他途徑所傳遞的能量）兩種形式。而熱量計則是用來測量這種能量變化的儀器。

熱量計于十九世紀末已經開始得到應用。它是研究各種過程中能量變化的有效手段，熱量計在科學研究及工業應用技術等領域均具有廣泛的應用，而且，其本身也正在不斷地改進和完善，在熱量計的發展過程中，采用了許多先進的現代技術，使其變得更精確、更靈敏，應用范圍更廣泛。

四種不同的類型：

1. 等溫熱量計，即在測量時，量熱腔與環境的溫度保持不變，相變熱量計是典型的等溫熱量計；

2. 具有恒定溫度環境的熱量計，這種熱量計的量熱腔與環境之間具有良好的隔熱層，但或多或少有“熱漏"存在。一般的反應熱量計、彈式熱量計等均屬于這類熱量計：

3. 熱導式熱量計，在進行測量時，這類熱量汁的溫度變化很小，且反應前后溫度相等，因而基本上可以認為熱導式熱量計是在等溫條件下進行測定的；

4. 掃描式熱量計，其環境與系統的溫度隨時間按事先規定的程序而變，如恒速升溫等，其量熱系統由被測體系和參考體系組成，各種熱分析儀均屬于這類熱量計。

技術參數：
通過選配組件可以實現以下功能：
█ 反應體系熱流動量熱分析，熱平衡量熱可選。
█ 自動加料控制，液體及氣體
█ 自動PH值控制，曲線控制或者恒值控制
█ 自動溫度控制，等溫控制以及曲線控制，采用德國huber及julabo油浴實現溫度控制。
█ 攪拌轉速控制，可實現扭矩測量，從而表征反應體系粘度變化狀況
█ 反應釜壓力、真空控制
█ 釜蓋加熱控制，防止產物在釜蓋上凝結，保證實驗的準確性
█蒸餾回流控制
█通過采用獨立的用戶名以及密碼可以有效保證實驗的安全

全自動量熱反應釜|量熱儀

應用

編輯

數據的測定

純物質熱力學數據的測定是量熱法重要的應用領域之一。用量熱法測定在298.16K和標準壓力下各種化學反應的熱效應，便可得到物質的標準生成焓。通過測定等容和等壓過程的熱效應，可獲得物質的內能和焓的變化值。對純物質，用量熱法測定其從低溫到高溫各溫度范圍內的比熱容Cp，以及在各相變點的可逆相變潛熱，便可由熱力學第三定律直接求出純物質的規定熵，這樣由量熱法求得的熵也稱為量熱熵，由物質的規定焓和規定熵的數值，就可以獲得純物質的規定Gibbs自由能。在用量熱法測定物質的規定熵時，低溫度可測至幾K的低溫。更低溫度范圍內的熱力學函數值通常可由Debge比熱公式計算求出。

各種物質的比熱容、相變潛熱和諸如稀釋、溶解、混合及吸附等物理過程的熱效應，基本上是用量熱法測定的，這些物性數據，已被制成各種各樣的表格，供人們查閱使用。這些基本的數據不論對于科學研究還是工業生產都是*的，在化工、冶金等工業領域，在建立任何一套生產裝置之前，都必須進行工程設計，而設計基本、初的程序是要對整個工藝流程進行仔細的物料衡算和能量衡算，物料與能量的衡算正確與否，對于整個工程設計的成敗是至關重要的。在進行能量衡算時，則需要有關化學反應的焓變、原料及產物的比熱容、相變潛熱等等各類數據。在選擇工藝流程、確定生產操作指標、估算生產大產率等方面，物質的熱力學數據都是很重要的。

量熱法在工業方面的另一重要用途是測定各種能源原料的發熱量，這些原料有：原油及天然氣、各不同產地的煤，石油工業的系列產品如汽油、煤油、柴油、液化石油氣及其他燃料等。燃料產品發熱值的大小是鑒定原料質量高低或判定產品是否合格的重要依據。出售燃料產品的廠商須對其產品的發熱值給出低保證值，因此，在燃料工業上廣泛地采用熱量計來測定產品的發熱量，以保證產品的質量。

隨著人們生活水平的提高，對自身攝入的營養愈來愈講究，為了保持人體處于良好的能量平衡狀態，必須對所攝入食物的能量作準確的計算。因此，量熱法已廣泛用來測量各種食物的發熱值。人們便依據這些數據制定食譜以保證每天攝入適當的能量。同樣，在畜牧場內，也依據這些數據為家畜配制飼料。用量熱法研究易爆易燃等危險化學品的性質，對如何安全的處理和運輸這些化學品是十分重要的。

熱分析熱滴定

掃描式熱量計，特別是熱分析儀器的應用領域已遠遠超出量熱的范圍，在動力學和測定物質理化性質方面，已得到廣泛的應用。

應用差熱分析熱譜曲線，可鑒定各種物質，不論是無機物還是有機物，都具有特征的DTA曲線，它們像“指紋"一樣表征物質的特性，目前已出版了各種化合物的標準熱分析曲線圖譜集，以便于鑒別礦物、無機物、有機物及高聚物等化合物。

應用DTA和DSC可測定固體及液體的比熱容、液-固及氣-液等一級相變的相變溫度和相變熱以及各類二級相變如固態晶形轉變、磁性轉變和玻璃化轉變的轉變溫度等。

礦物、無機鹽類以及有機化合物在高溫下會發生分解，將TDA、DSC和TG法聯用，可以對化合物熱分解反應的溫度、產物、分解速率、反應活化能和反應機理進行測定和分析。Freeman和Caroll于1958年提出了從熱重曲線求反應級數和活化能的方法，后來，Sharp和Doyle等人也提出各自的處理方法。

熱分析很早就應用于金屬學領域，用來測定金屬熔點等，現在，它已成為研究合金相圖的主要手段，用熱分析法除可獲得平衡相圖所需的各種數據（如步冷曲線）外，還可得到合金的熱力學數據、判斷亞穩相存在與否以及決定亞穩相的溶解度曲線，

晶體的熔點是很敏銳的，當晶體中摻有少量雜質以后，其熔點范圍會明顯擴大，使得DSC熱譜曲線上的相變吸熱峰的寬度和高度發生明顯的改變，利用這一特點，用DSC法可鑒定化合物的純度，這種方法操作簡便，速度快，用量少，它已成為鑒定有機化合物較有效的方法。

熱滴定也稱為溫度滴定、熱焓滴定等，所采用的手段是滴定熱量計。化學分析所涉及的酸堿反應、沉淀反應、氧化還原反應和配合反應等，均伴隨有一定的熱效應，當反應一開始，便有熱量產生，當反應終止時，熱效應也隨著結束。滴定熱量計的感溫元件（熱效電阻）熱容很小，能對溫度的變化作出迅速響應，因而量熱滴定可用作化學分析的有效手段，并在冶金、煤炭、造紙、制藥和生物制品等工業方面得到應用。有些化學反應由于平衡常數的限制，在量熱滴定中反應不能*進行到底，這時，從反應的熱譜曲線中，不僅可獲得有關反應焓的信息，還可得到有關熵變及反應平衡常數的信息。

生物學應用

生物體內所發生的過程往往不但熱效應小，而且非常緩慢，傳統熱量計對這類過程無法進行監測，熱導式微熱量計的出現和完善，使得對生物體內的過程進行量熱測定成為可能，它已用來對生物的活性進行監測。應用熱導式微熱量計還可測定細菌等微生物的生長熱譜、細胞的代謝熱譜和種子發芽過程的能量變化。運用熱動力學的方法，微量熱法可用于酶催化反應的米氏常數和反應焓的測定。

其他

應用專門設計的熱量計可測量激光束的能量，這種熱量計可以為熱導式或等溫外殼式熱量計，具體的結構形式也因接受能量的方式不同而采用不同的設計。激光束能量的大小由電能進行標定。

量熱法也可用于微波輻射能的測量，在核能工業領域，量熱法也得到應用。熱量計不但可用來測定放射源的能量，通過測定放射源的輻射能可以確定放射元素的半衰期，用這種方法可以化驗分析放射源中所含的放射元素。