高熔點精餾塔

高熔點物質的精餾需綜合考慮溫度控制、真空系統設計、設備材質和操作安全性。

實驗成功的關鍵在于精細化控溫、防止凝固與分解，以及選擇合適的工藝條件。對于工業化生產，還需進一步優化能耗與設備壽命問題。

裝置設計及制造過程中參考執行的標準及規范包括：

GB151-2014 熱交換器

GB150-2011 壓力容器

TSG R0004-2009 固定式壓力容器安全技術監察規程

GB50093-2013 自動化儀表工程施工及質量驗收規范

①本試驗裝置放置在室內，試驗裝置所采用的電器設備、自控儀表、接線盒均可滿足環境要求。

②試驗裝置采用撬裝結構，試驗所需的設備均安裝在共同撬體上，公用工程、水、電、氣均配置標準接口。裝置外觀美觀大方，同時便于操作、維修和維護。

③控制方式：裝置采用PID 二次儀表控制系統，配套15 寸觸摸屏一體機。裝置所涉及到的溫度、壓力等參數均可通過EXCEL 表格導出，提高裝置使用的便捷性。

④該裝置設計充分考慮的裝置的多功能性操作，可滿足常壓、減壓等多種操作，塔釜采用導熱油加熱，配有獨立的導熱油加熱器，最高加熱溫度可達300℃。

高熔點物質精餾難點及注意事項：

高熔點物質的精餾相較于常規物質的精餾更為復雜，主要難點在于其物性（高熔點、高沸點、熱敏性等）對設備和操作條件提出了特殊要求。

以下是高熔點物質精餾的主要難點及實驗注意事項：

一、精餾難點

1. 1.溫度控制要求高

•  需保持系統溫度始終高于物質的熔點，否則物料會凝固堵塞設備（如塔板、管道、冷凝器）。

•  高溫可能導致熱分解或副反應（尤其對熱敏性物質），需在高溫與分解溫度之間找到平衡。

2. 2.真空操作的必要性

•  高熔點物質常伴隨高沸點，常需在真空條件下降低沸點以減少熱分解風險，但真空系統對密封性要求嚴格，且可能增加能耗。

3. 3.傳熱與傳質效率低

•  高溫下物料可能黏度增大，影響氣液兩相的流動和接觸效率，導致塔板效率下降。

•  固態殘留物可能附著在填料或塔板上，降低分離效果。

4. 4.設備材質與腐蝕性

•  高溫和腐蝕性物質需選用耐高溫、耐腐蝕的材質（如哈氏合金、陶瓷涂層等），成本較高。

•  局部過熱可能加速設備老化或引發泄漏。

5. 5.冷凝與收集困難

•  餾出物可能在冷凝器中因溫差過大而凝固，需設計特殊冷凝方式（如分段控溫或熔融冷凝）。

•  接收裝置需預熱以防止餾分凝固堵塞

二、實驗注意事項

1. 系統預熱與保溫

• 實驗前需對精餾塔、管道、冷凝器等所有部件充分預熱至高于物料熔點，避免局部凝固。

• 使用伴熱帶、保溫棉等對系統全程保溫。

2. 真空系統的優化

• 確保真空系統密封性良好，定期檢查真空泵油和冷阱（防止揮發性物質污染泵體）。

• 采用梯度降壓法逐步降低壓力，避免物料暴沸或噴濺。

3. 溫度梯度控制

• 塔頂、塔釜和冷凝器需分段控溫，塔釜溫度略高于物料沸點（真空下），塔頂溫度略高于餾分熔點。

• 使用高精度溫控儀（如PID控制器）和耐高溫熱電偶。

4. 防止熱分解

• 對熱敏性物質，可加入惰性氣體（如氮氣）作為保護氣，或采用短程蒸餾（分子蒸餾）。

• 縮短物料在高溫區的停留時間（如采用薄膜蒸發技術）。

5. 冷凝器設計

• 選擇可加熱的冷凝器（如夾套式冷凝管），保持冷凝溫度略高于餾分熔點。

• 對易凝固餾分，可采用熔融鹽浴或熱風循環冷凝。

6. 原料預處理

• 精餾前通過重結晶、干燥等方式去除雜質，減少精餾過程中副反應或結焦風險。

• 對易氧化物質需預先脫氧處理。

7. 安全防護

• 高溫操作需佩戴防護裝備（耐高溫手套、護目鏡），設備配置壓力釋放閥和防爆膜。

• 實驗室通風良好，避免有毒氣體或粉塵聚集。

8. 實時監控與維護

• 定期檢查塔內填料或塔板是否堵塞，及時清理殘留物。

• 在線監測餾分組成（如GC、TLC），調整回流比和溫度。

三、適用技術方法

• 薄膜精餾：減少物料在高溫區的停留時間，降低分解風險。

• 熔融結晶耦合精餾：先通過熔融結晶初步純化，再結合精餾提高純度。

• 超聲波輔助：利用超聲波分散技術改善高黏度物料的流動性。

高熔點精餾塔

一、案例配置：

二、工藝操作描述：

2.1 流程綜述

該裝置設計為常減壓精餾，塔釜容積為2L，塔節規格為DN25*1500mm，設備整體材質采用316L。原料低溫下為固態，且熔點較高，儲罐、管線、塔節均進行電

伴熱處理，最高伴熱溫度可達250℃，塔釜采用導熱油加熱器，最高加熱溫度為300℃，塔頂采用列管式換熱器，回流采出采用回流比控制器的結構，冷卻源為高溫導熱油，可有效的避免物料過冷堵塞換熱器。最終尾氣排空設計有洗滌罐，可有效的避免堵塞排空管道以及污染試驗環境。。

2.2 精餾塔系統

塔節：塔節規格為DN25*1500mm，材質均為316L，設計壓力：0.6MPa，設計溫度為300℃。

適應高溫精餾，塔節均設計為易拆式，可用溶劑清洗。

塔體分2 段，每段各高750mm。塔節內裝散堆填料，也可用于換裝催化劑，塔節留有一個進料口，方便后期進行連續精餾塔的改造，每段均設計有測溫口。

塔壁采用特殊定制的保溫層，方便拆卸安裝。塔節側部安裝有壓力變送器，可實時監測塔內的工作狀態。

塔釜：塔釜容積均為2L，材質為316L，塔釜側部安裝有遠傳液位計，可實時監控塔釜內的液位變化。塔釜預留固體進料口，外部設計有夾套，

同時配套有高溫導熱油加熱器，最高加熱溫度可達300℃，加熱功率為3KW，夾套外部設計有保溫套。

塔頂：塔頂設計為全凝器，采用兩級冷卻，一級冷凝器采用列管式換熱器換熱面積為0.5 ㎡，二級換熱器采用盤管式換熱器。

物料均走殼程，冷凝介質走管程。其中一級冷凝器配套有高低溫一體機，可用熱油對物料進行冷卻，有效的避免過冷導致物料凝固堵塞換熱器，

高低溫一體機的溫度控制范圍為-20~200℃可調，加熱功率為3KW。

二級冷凝器配套有低溫制冷循環器，控溫范圍為-30℃~室溫可調，制冷量為3kw。

一級冷凝器和二級冷凝器之間設計有緩沖罐和洗滌罐，可有效的避免物料堵塞后續的真空系統。

塔頂氣相溫度由儀表自動測量，同時塔頂設計有高精度壓力變送器和測溫熱偶分別用于測量塔頂氣相壓力和溫度。

冷凝后的物料經回流比控制器控制回流和采出，采出液收集于脫輕塔輕相罐內。

本裝置設計有3 個輕相罐，一開兩備，每個輕相罐外部均設計有電加熱套，回流和采出管線進行電伴熱，

底部設計有遠傳型電子稱，可實時監測輕相罐的液位變化。

2.4 真空系統

真空泵采用采用旋片油式真空泵抽氣量為2L/s，塔頂冷凝器頂部、輕相產品罐統均設計有真空管線，為使各處真空度一致，特配置真空緩沖罐，當塔操作不穩定

時，可保持塔系統真空度基本穩定。為減少物料進入真空本，真空緩沖罐前設計有二級冷卻器，可對不凝氣進行二次冷卻。

真空系統管線通向各個儲罐，可以達到很高的真空度要求。用真空壓力傳感器數字顯示塔內的真空度，塔頂有壓力表現場顯示塔真空度，各部分的真空度均可調，

各部分均有閥門控制，操作方便。

2.5、控制系統參數

本控制系統PID 二次儀表控制系統，并配套15 寸觸摸屏進行集中控制，可現場對精餾系統參數進行設定和調節。可實現集中監視、控制、管理整個項目的全部

實驗過程和工藝過程。對實驗過程中的自動控制、報警、自動保護、自動操作、自動調節以及各工藝流程中的重要參數進行在線實時監控，對工藝設備的工況進行實

時監視。

1、過程監視：實現對塔釜溫度、塔節溫度、儲罐溫度、冷凝器氣相溫度、塔節壓力、儲罐質量的監測和記錄。

2、過程控制：實現對塔釜溫度、塔節溫度、冷凝器溫度、管線及儲罐加熱溫度的集中控制和記錄。

3、控制界面有工藝流程圖、帶控制點的控制流程圖、參數設置表以及各控制點的實時曲線和歷史曲線，歷史曲線保留時間。

2.7、公用工程條件

1、按所需的各種氣體配氣瓶及減壓表，氣瓶距裝置距離不超過2m；

2、裝置總功率：10KW 配相應電源，電源電壓380V，電源與裝置距離不大于2m；

3、實驗室具有良好通風設施，具有符合國家標準的換氣設備；

4、外形尺寸：設計為獨立撬塊，方便移動和安裝，具體由SOLIDWORKS 3D 設計圖進行確定。